北京中惠普HS-3型頂空進樣器安裝與使用

（一）啟動前的準備：

 將儀器從包裝箱內(nèi)取出，檢查有無因運輸不當而造成的損壞，核對儀器備件、合格證及保修卡是否齊全。

（二）設備的連接：

 HS-3頂空進樣器提供兩種連接方式：

（1）直接插針

將頂空進樣器，色譜儀，及氣源連接。由于氮氣做載氣時要求用氣量較大，且壓力需穩(wěn)定，故不推薦使用氮氣發(fā)生器，以免出現(xiàn)流量不足等問題造成的譜圖不理想或啟動時的譜圖波動。實驗前請先檢查色譜柱前壓是否調(diào)零，進樣墊是否需要更換。實驗時需確保長管路垂直插入進樣器，不要歪斜，以免造成針頭彎曲、損壞，影響實驗結(jié)果。

（2）改裝氣路

將氮氣引入頂空后面的“氮氣入口"。然后將色譜載氣氣路割斷，將氣相色譜載氣接入頂空后面的“載氣入口"。然后用進樣管路的標準M5接頭連接到色譜進樣口處。這樣將頂空串入色譜進樣口載氣。關掉頂空進樣器上的載氣調(diào)節(jié)閥，靠色譜提供載氣。使用此接法可保留一個色譜進樣口。

（三）儀器的使用：

樣品制備

將要進行頂空萃取的樣品放在玻璃瓶中。將玻璃瓶放在頂空進樣器托盤中。一般情況下，充裝樣品瓶約一半左右（盡管樣品瓶可以充裝到 3/4 的程度）。這樣可以確保進樣探針不會

在進樣過程中接觸到固體或液體段。

HS-3頂空進樣器目前可以使用10mL和20mL的樣品瓶。頂空樣品瓶必須正確封裝，以確保頂空氣體不會過早地溢出。

按下述步驟準備樣品瓶進樣：

1、將隔墊特氟龍涂層面向樣品瓶裝入鋁制瓶蓋中，小心不要污染隔墊。

2、將蓋反過來放在桌子上。

3、將樣品裝入樣品瓶中，大多數(shù)樣品瓶不應該充滿到50%以上。

4、將隔墊和鋁蓋一起放在打開的樣品瓶上。

5、將鋁蓋和樣品瓶放入封口鉗中。請參見下圖。

6、緩慢穩(wěn)定的擠壓封口鉗手柄，封裝樣品瓶。

7、卸下封口鉗。

8、轉(zhuǎn)動樣品瓶和蓋90°，再進行封口。

9、嘗試旋轉(zhuǎn)樣品瓶上的蓋，檢查封口是否充分。應該很困難或無法轉(zhuǎn)動蓋子。如果蓋子很輕松地轉(zhuǎn)動了，則要重新封緊鋁蓋。封口工具可能需要調(diào)整。

10、要打開樣品瓶，使用專為 20-mm 蓋子設計的起蓋器。

11、我們建議瓶蓋和隔墊一次性使用。

（四）方法開發(fā)：

 本章討論了影響分析的靈敏度、精密度和準確度的各種參數(shù)。一種物質(zhì)進入氣相的趨勢是分配系數(shù) K，其中 Cc 是凝相（樣品基體）中分析物的濃度， Cg 是氣相（頂空）中分析物的濃度。分配系數(shù) K 與基體中分析物的溶解度相關。例如，苯是不易溶于水的，它的 K 約為 7。乙醇是易溶于水的，它的 K 是 7000。K 值高說明分析物很難脫離基體進入頂空。